بررسی تجربی لومینسانس حاصل از باریکه یونی92

فهرست مطالب

عنوان....صفحه

فصل اول: کليات طرح1

مقدمه1

فصل دوم: مطالعات نظری5

مقدمه5

2-1 برهم‌کنش يون با ماده5

2-1-1 اتلاف انرژی الکترونی8

2-1-1-1 حالت‌های اتلاف انرژی الکترونی9

2-1-2 برد یون12

2-1-3 اتلاف انرژی هسته‌ای13

2-1-4 نظریه کلاسيک پراکندگی15

2-1-5 تفرق یون17

2-2 اصول ريزسنجه هسته‌ای18

2-2-1 پراکندگی19

2-2-2 میکروسکوپی هسته‌ای20

2-3 آناليز به روش گسيل پرتو ايکس ذره-القايي؛ پيکسی22

2-3-1 فیزیک حاکم بر آنالیز به روش پیکسی22

2-3-2 آنالیز ميکروپيکسی25

2-4 پديده لومينسانس27

2-4-1 طبیعت حالت‌های الکترونی28

2-4-2 اوربیتال‌های اتمی s,p,d,f29

2-4-3 طبیعت فرایند جذب31

2-4-4 فرایند لومینسانس و گذارهای ممکن33

2-4-4-1 فرایندهای بدون تابش33

2-4-4-2 فرایندهای همراه با تابش34

2-5 لومينسانس ذره- القائی يا لومينسانس يونی37

2-5-1 عوامل مؤثر در ایجاد لومینسانس در مواد معدنی40

2-5-1-1 لومینسانس فعال شده- فعال‌ساز40

2-5-1-2 باز فعال کننده یا حساسیت‌زا41

2-5-1-3 خاموش کننده42

2-5-2 سازوکار فرایندهای بازترکیب42

2-5-2-1 بازترکیب جفت پذیرنده- دهنده43

2-5-2-2 بازترکیب عناصر خاکی نادر و واسطه43

2-5-2-3 بازترکیب تحریک مقید و آزاد44

2-5-3 شدت لومینسانس یونی44

2-6 پيشينه تحقيق46

فصل سوم: روش شناسايي تحقيق (متدولوژی)55

مقدمه55

3-1 شتاب دهنده واندوگراف56

3-1-1 اصول کار ماشین شتاب دهنده57

3-1-2 چشمه‌ی یونی58

3-2 خط ميكروباريکه58

3-2-1 روزنه عدسی شیئی و هم‌راستاگر59

3-2-2 سيستم روبش پرتو59

3-2-3 سيستم اصلي كانوني كننده پرتو60

3-2-4 اتاقک آزمايش60

3-2-4-1 آشکارساز Si(Li)61

3-2-4-2 آشکارساز CCD، آشکارسازی پاسخ لومینسانس یونی64

3-3 سيستم جمع آوري داده‌ها67

3-4 سيستم ايجاد خلأ68

3-5 خلأسنج68

3-6 انتخاب نمونه69

3-6-1 باریت70

3-6-2 فلوریت72

3-6-3 گارنت73

3-6-4 اسفالريت75

3-7 آماده سازی نمونه76

فصل چهارم: تجزيه و تحليل يافته‌های تحقيق79

مقدمه79

4-1 فلوريت81

4-1-1 نمونه-182

4-1-2 نمونه-285

4-1-3 نمونه-387

4-2 اسفالريت89

4-2-1 نمونه-489

4-2-2 نمونه-594

4-3 باريت97

4-3-1 نمونه-697

4-3-2 نمونه-7100

4-4 گارنت101

4-4-1) نمونه-8102

فصل پنجم: نتيجه‌گيری و پيشنهادات106

5-1 نتيجه‌گيري106

5-2 پيشنهادات107

مراجع109

 فهرست جدول‌ها

عنوان........صفحه

جدول (2-1)20

جدول (2-2)24

جدول (3-1)66

جدول (3-2)71

جدول (3-3)73

جدول (3-4)74

جدول (3-5)75

جدول (4-1)80

جدول (4-2)82

جدول (4-3)86

جدول (4-4)87

جدول (4-5)88

جدول (4-6)90

جدول (4-7)94

جدول (4-8)97

جدول (4-9)100

جدول (4-10)102

 فهرست نمودارها

عنوان.....صفحه

نمودار (4-1)... 82

نمودار (4-2)... 86

نمودار (4-3)..... 88

نمودار (4-4).... 90

نمودار (4-5)..... 95

نمودار (4-6)..... 99

نمودار (4-7)..... 100

نمودار (4-8).... 102

 فهرست شکل‌ها

عنوان.................................................................................................................................صفحه

شکل (2-1)7

شکل (2-2)8

شکل (2-3)16

شکل (2-4)18

شکل (2-5)23

شكل (2-6)24

شكل (2-7)25

شکل (2-8)25

شکل (2-9)26

شکل (2-10)31

شکل (2-11)32

شکل (2-12)39

شکل (2-13)42

شکل (3-1)57

شکل (3-2)58

شکل (3-3)59

شكل (3-4)60

شکل (3-5)62

شکل (3-6)63

شکل (3-7)66

شکل (3-9)70

شکل (3-10)71

شکل (3-11)73

شکل (3-12)74

شکل (3-13)75

شکل (4-1)81

شکل (4-2)83

شکل (4-3)83

شکل (4-4)84

شکل (4-5)87

شکل (4-6)87

شکل (4-7)88

شکل (4-8)88

شکل (4-9)93

شکل (4-10)93

شکل (4-11)93

شکل (4-12)94

شکل (4-13)96

شکل (4-14)96

شکل (4-15)99

شکل (4-16)99

شکل (4-17)99

شکل (4-18)101

شکل (4-19)101

شکل (4-20)102

شکل (4-21)103

شکل (4-22)104

شکل (4-23)105

فصل اول: کليات طرح

مقدمه

باریکه‌های با انرژی MeV در سال 1960، هنگامی که شتابدهنده واندوگراف در آزمایشگاه‌های فیزیک در سراسر دنیا نصب و راه‌اندازی شد، جهت آنالیز نمونه‌های مختلف مورد استفاده قرار گرفتند. این آنالیزها از مطالعه در زمینه فیزیک کاربردی شروع و در ادامه برای مطالعه فیزیک هسته‌ای به کار گرفته شدند [1].

به طور کلی در اثر برخورد باریکه یونی پرانرژی با ماده، پرتوهایی گسیل می‌شود. با تحلیل این گسیل‌ها می‌توان، نوع و غلظت عناصر موجود در هدف (با استفاده از روش گسیل پرتو ایکس ذره- القایی (پیکسی)[1]) و همچنین نوع، غلظت و نمایه عمقی عناصر در نمونه‌ها (به وسیله پس‌پراکندگی رافورد)[2] را تعیین کرد. با استفاده از روش آنالیز گسیل پرتو گاما ذره-القایی[3] امکان تعیین نوع و غلظت ایزوتوپی عناصر سبک در نمونه ممکن می‌شود. همه موارد فوق‌الذکر مشخصه‌یابی‌های عنصری و ایزوتوپی می‌باشند.

بمباران برخی نمونه‌ها موجب گسیل پرتو در محدوده فرابنفش، مرئی یا زیرقرمز می‌شود، که به این پدیده لومینسانس[4] گفته می‌شود.لومینسانس وابسته به طبیعت حالت برانگیخته بوده و به دو گروه فلورسانس و فسفرسانس تقسیم می‌شود [2]. فرایند برانگیختگی به دو صورت برانگیختگی مستقیم و گذار آبشاری رخ می‌دهد. هرگاه یون تابشی، الکترونی را از تراز انرژی پوسته- خارجی پرانرژی در اتم هدف اخراج کرده، و در ادامه با الکترونی اگرچه پرانرژی‌تر واهلش شود، این فرایند را برانگیختگی مستقیم گویند. حالت آبشاری وقتی رخ می‌دهد که پوسته داخلی (K یا L) لایه‌های داخلی هدف، با اتم سنگین یونیزه می‌شود. اگر این یون‌ها با گسیل یک پرتو ایکس واهلش یابند، در پوسته بالاتر یک تهی‌جا ایجاد می‌شود که با گسیل یک فوتون UV یا مرئی واهلش می‌یابد. فرآیند نردبانی تا پر شدن آخرین تهی‌جا با الکترون آزاد ادامه می‌یابد.

چنانچه گسیل لومینسانس به علت بمباران نمونه با باریکه‌های یونی پرانرژی باشد، این روش را"لومینسانس ذره-القایی" (IBIL)[5] یا لومینسانس یونی (IL)[6] می‌نامند که از این پس این روش با نام آیبیل بیان خواهد شد.

با استفاده از این روش، امکان آنالیز محیط شیمیایی نمونه فراهم می‌شود. با این روش علاوه‌ بر تحلیل محیط شیمیایی ماده، کنترل فرایند ساخت مواد با لومینسانس در طول‌ موج‌های مختلف ممکن می‌شود [3،4،5]. روش آیبیل هم اکنون برای مشخصه‌یابی در حوزه نانومواد نیز بسیار مورد توجه قرار گرفته است [6].

همچنین با توجه به اینکه نور مرئی به علت گذارهای الکترون در پوسته خارجی اتم گسیل می‌شود، انتظار می‌رود که لومینسانس حاصل از باریکه یونی حامل اطلاعات ارزشمندی در رابطه با پیوند مولکولی ماده هدف باشد.

همانطور که گفته شد، استفاده از روش آیبیل از راهکارهای مطالعه‌ی محیط شیمیایی ماده است که با استفاده از دیگر روش‌های آنالیز با باریکه یونی همانند پیکسی، طیف سنجی پس‌پراکندگی رادرفورد، گسیل پرتو گاما در اثر برانگیختگی با پروتون قابل دستیابی نیست.

هدف از تعریف این پروژه دانشجویی راه‌اندازی مجموعه تجهیزات وابسته به روش آیبیل در آزمایشگاه واندوگراف و تولید دانش تجربی انجام مطالعات پژوهشی با این روش برای استفاده دیگر پژوهشگران در زمینه‌های مختلف از جمله فیزیک، زمین‌شناسی، نانوتکنولوژی و ...می‌باشد.

در این پروژه دانشجویی در پی بررسی اثر مربوط به ابزارآرائی در اندازه‌گیری آیبیل، تعیین بازه طول موج فوتون مورد توجه در این فرایند، بررسی قابلیت ابزارهای به کار گرفته شده جهت اندازه‌گیری آیبیل و تعیین مواردی که اندازه‌گیری آیبیل برای آنها از اهمیت به سزائی برخوردار است، می‌باشد.

برای انجام آزمایش‌های مورد نظر، ابتدا پژوهش‌های انجام شده در رابطه با موضوع پروژه مطالعه، و با فراگيری توانمندی‌های آنالیز به روش آیبیل و سعی در راه‌اندازی تجهیزات اپتیکی و الکترونیکی مورد نیاز در این روش با توجه به امکانات موجود، به پردازش داده‌ها پرداخته شد.در انجام آزمایش‌ها، جهت تولید باریکه پرانرژی از شتابدهنده خطی واندوگراف، جهت آشکارسازی پرتو ایکس از آشکارساز Si(Li) و برای تصویربرداری از نمونه در حال انتشار لومینسانس از دوربین CCD استفاده شد. همچنین تجهیزات پیکسی و میکروپیکسی، به عنوان روش‌های مکمل در این کار پژوهشی، برای تجزیه و تحلیل داده‌ها به کار گرفته شد.

برای تجزیه و تحلیل داده‌های به دست آمده در آزمایش‌ها، از منابع کتابخانه‌ای و مقایسه اطلاعات به دست آمده با کارهای دیگران بهره گرفته شد. همچنین از نرم‌افزارهای کاربردی همچون GUPIXWIN و OM DAQ برای تحلیل داده‌ها استفاده شد.

در فصل دوم این پایان نامه، مطالعات نظری مربوط به روش‌های استفاده شده در آزمایش‌ها (آیبیل، میکروپیکسی و ...)، پیشینه‌ای از تحقیقات قبلی در زمینه آیبیل، نحوه انتخاب نمونه‌ها و توضیحاتی پیرامون نمونه‌های انتخاب شده ارائه شده است.

سپس در فصل سوم، مطالبی پیرامون نحوه ابزارآرایی و تجهیزات مورد استفاده در آزمایش‌ها از جمله شتابدهنده واندوگراف، آشکارساز Si(Li)، دوربین رنگی CCD و ... بیان خواهد شد.

در ادامه به تجزیه و تحلیل داده‌های به دست آمده از آزمایش‌ها، با استفاده از نرم‌افزارهای کاربردی اشاره شده و کتابخانه‌های موجود در این زمینه پرداخته شده که این موارد در فصل چهارم آمده است. در فصل پنجم نتایج حاصل از این کار پژوهشی به همراه پیشنهادهایی برای ادامه تحقیقات توسط سایرین ارائه شده است.

 1 PIXE: Particle Induced X-Ray Emission

2 RBS: Rutherford Backscattering Spectroscopy

3 PIGE: Particle Induced Gamma Ray Emission

4 Luminescence

1 Ion Beam Induced Luminescence

2

 فصل دوم: مطالعات نظری

مقدمه

امروزه مشخصه‌یابی مواد در علوم مختلفی مانند فیزیک، شیمی، زیست شناسی، نانوتکنولوژی و ... کاربرد دارد [7]، که استفاده از باریکه­ی یونی یکی از قدرتمند‌ترین روش‌های متداول در زمینه‌ی آنالیز مواد است [8]. در این کار پژوهشی، به بررسی امکان مطالعه مواد مختلف به روش لومینسانس ذره- القائی یا آیبیل با استفاده از باریکه پروتون پرانرژی حاصل از شتابدهنده واندوگراف پرداخته شده است. به منظور کسب اطلاعات بیشتر از نمونه‌ی آنالیز شده به روش آیبیل، از روش آنالیز پیکسی به عنوان روشی مکمل استفاده شده است. در حقیقت دو روش یاد شده، آیبیل و پیکسی، از جمله روش‌های آنالیز با باریکه یونی می‌باشند که می‌توانند به منظور تعیین نوع و غلظت عناصر و نیز تعیین ساختار مولکولی مواد مورد استفاده قرار ­گیرند. به این دلیل در این بخش ابتدا بحثی کلی پیرامون برهم‌کنش یون با ماده مطرح و سپس هر کدام از دو روش فوق بررسی می‌شود. از آنجا که اساس تعریف این پژوهش بررسی لومینسانس ذره- القائی بوده، جزئیات بیشتری از آن ذکر خواهد شد.

1 برهم‌کنش يون با ماده

در برخورد باریکه یونی با انرژی از مرتبه MeV به هدف، هر یون/ پرتابه در حین نفوذ در ماده، مقداری انرژی به جا می‌گذارد [9]. نفوذ یون در ماده با فرایندهای مختلفی از برهم‌کنش با ذرات بنیادی، هسته، اتم و یون همراه است. مشخصات و اثر برهم‌کنش‌ها، به نوع، شدت و انرژی باریکه یونی و همچنین نوع، حالت، چگالی، ترکیبات و اندازه هدف در برخوردها بستگی دارد [10]. برخورد باریکه یونی با نمونه موجب ایجاد فرایندهایی همچون پراکندگی کشسان و ناکشسان، برهم‌کنش هسته‎ای و برانگیختگی الکترومغناطیسی می‌شود. این برخوردها، سبب گسیل از سطح نمونه می‌شوند. هر گسیل از طریق سطح مقطع برهم‌کنش مخصوص به خود، اندازه‌گیری و در نهایت به صورت طیف جمع می‌شود که طیف جمع شده، حامل اطلاعاتی در مورد ترکیبات شیمیایی، ساختار، خواص شیمیایی و الکتریکی نمونه‌ها می‌باشد. این گسیل‌های متفاوت، سبب توسعه روش‌های مختلف ریزسنجه هسته‌ای[1] شده‌اند. استفاده همزمان از چند روش در آنالیز با باریکه یونی (IBA)[2]، موجب شده تا مطالعه بهتری در مشخصه‌یابی مواد نسبت به روش‌های منفرد، صورت پذیرد. با توجه به نوع و انرژی باریکه یونی ، بررسی عمق­های متفاوتی از نمونه ممکن می‌شود. به عنوان مثال تفاوت استفاده از باریکه‌های الکترون و پروتون در شکل 2-1 قابل مشاهده است. این تصویر طرحی جانبی ازمقایسه تفرق طولی و عمق نفوذ پروتون‌ها و الکترن‌ها را نسبت به هم نشان می‌دهد. با توجه به اندازه جریان باریکه، روش‌های آنالیز با باریکه یونی را می‌توان در دو دسته قرار داد؛ دسته‌ای که به منظور دستیابی به آمار بسنده برای تصویربرداری و آنالیز، نیاز به باریکه با جریان بالا[3] دارند. و دسته دوم که روش‌های جریان پائین[4] هستند.

روش‌های جریان کم مانند IBIC، STIM، تصاویر مفیدی را در زمانی قابل قبول ایجاد می‌کنند، که تنها به جریان باریکه‌ای در حد چند فمتوآمپر (fA) نیاز دارند.

شکل (2-1) مقایسه پروتون‌های MeV2 و الکترون‌های keV30 در نیترید برم مکعبی با استفاده از شبیه‌سازی مونت‌کارلو (به ترتیب باSRIM2006 و Casino).[8]

در دسته اول، برهم‌کنش یون فرودی با الکترون‌های پوسته داخلی یا هسته‌های اتمی نمونه در نظر گرفته می‌شود که با احتمال کمتری رخ می‌دهند. روش‌هایی همچون PIXE، RBS و PIGE روش‌های جریان بالا در IBA هستند که در گروه اول قرار دارند. این سه مورد به همراه ERDA[5] و NRA[6] هسته‌ی مرکزی روش‌های آنالیز با باریکه یونی را برای آنالیز مواد تشکیل می‌دهند. روش لومینسانس یونی نسبت به روش‌های فوق غیرمعمول می‌باشد. این روش شامل برهم‌کنش باریکه فرودی با الکترون‌های برانگیخته پوسته بیرونی‌تر اتم‌ها بوده و اطلاعاتی از ساختار (شیمیایی) نمونه فراهم می‌کند. شکل (2-2) برخی از روش‌های آنالیز با باریکه یونی را نشان می‌دهد. برای استفاده از یون‌ها جهت بررسی خواص عنصری، بلوری و الکترونی مواد، اندازه‌گیری سطح مقطع برهم‌کنش‌ها و نحوه اتلاف انرژی یون‌ها در درون نمونه دارای اهمیت می‌باشد. هر چه اندازه‌گیری سطح مقطع‌ها در فرایندهای هسته‌ای و اتمی دقیق‌تر باشد، دقت روش‌های مورد استفاده نیز بیشتر می‌شود.

1 Nuclear Microprobe

2 Ion Beam Analysis

3 Large current

4 Low current

1 Electron Recoil Detection Analysis

2 Nuclear Reaction Analysis

Ionoluminescence